硫酸盐是组成各种盐类的阴离子,水中有硫酸盐存在时,污染产品,形成永久硬水,其是工业用水控制指标之一。水中硫酸盐的测定方法有称量法、铬酸钡分光光度法、电位滴定法、EDTA法、硫酸钡比浊法等。
称量法即硫酸钡沉淀称量法。在酸性条件下,用氯化钡溶液使水中的硫酸盐以硫酸钡的形式沉淀。经过滤、洗涤、灼烧至质量恒定,用称量法求水样中硫酸盐的含量。
水样中的硫酸盐与过量的铬酸钡酸性悬浊液作用生成硫酸钡沉淀,过滤后的滤液为黄色铬酸根离子,用标准曲线法定量出铬酸根离子的含量,从而间接求出硫酸盐的含量。
以铅电极为指示电极,甘汞电极为参比电极,在pH=4的条件下,以高氯酸铅标准溶液滴定75%乙醇体系中硫酸根离子,此时能定量地生成硫酸铅沉淀,过量的铅离子使电位产生突跃,从而求出滴定终点,进而确定硫酸盐的含量。
水样中的重金属、钙、镁等离子干扰,用氢型强酸性阳离子交换树脂除去;磷酸盐和聚磷酸盐干扰,用稀释法或二氧化锰共沉淀法消除。
在水样中加入过量的氯化钡和氯化镁混合溶液,生成硫酸钡沉淀,在pH=10的缓冲溶液中,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定过量的Ba2+和Mg2+,当溶液由红色转变为蓝色即为终点,根据EDTA的消耗量可计算出硫酸盐的含量。
镁离子的加入使滴定终点清晰、准确,提高滴定的灵敏度。水样中的钙、镁离子也消耗EDTA,因此水样总硬度应计入加入的钡镁混合盐之中加以校正。其他干扰参照总硬度测定予以消除。
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