本文为大家介绍水中溶解氧的测定方法-碘量法，目的是为了让大家学会水中溶解氧的固定方法以及了解碘量法测定水中溶解氧的原理和方法。
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化为高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算出溶解氧的含量。
（1）250～300mL溶解氧瓶，250mL锥形瓶。
（2）硫酸锰溶液称取480g硫酸锰MnSO4·4H2O或364gMnSO4·H2O溶于蒸馏水，过滤后稀释至1000mL。
（3）碱性碘化钾溶液称取500g氢氧化钠溶解于300～400mL蒸馏水中；另称取150g碘化钾溶于200mL蒸馏水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀则放置过夜，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
（4）1∶5硫酸溶液。
（5）10g/mL淀粉溶液称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
（6）重铬酸钾标准溶液称取于105～110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，并用水稀释至标线，摇匀。
（7）硫代硫酸钠标准滴定溶液称取6.2g硫代硫酸钠Na2S2O3·5H2O溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL。贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
（8）硫酸密度为1.84g/mL。
1.硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1g碘化钾，加入10.00mL 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液，5mL1∶5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
c=10.00×0.0250/V
式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L；V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。
2.溶解氧的固定
（1）水样采集用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水样或用虹吸法将细橡胶管插入溶解氧瓶底部，注入水样溢流出瓶容积1/3～1/2左右，迅速盖上瓶塞。取样时绝对不能使水样与空气接触，并且瓶口不能留有气泡。否则另行取样。
（2）溶解氧的固定取样后用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，小心盖好瓶塞（注意：瓶中绝对不可留有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，直至沉淀物下降到瓶底（一般在取样现场固定）。
3.析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加2.0mL1∶5硫酸溶液。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。
4.滴定
吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好变为无色，即为终点。记录滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。
溶解氧计算公式如下：
cV×8×1000/100(mg/L)
式中c——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，mol/L；V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；8——氧的换算系数。
（1）如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶中加入5mL1∶5硫酸溶液和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量（相当于去除游离氯的量）。在另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
（2）如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调至中性后测定。
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